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德国HUBER快速X射线粉末衍射仪,高精度的机械加工,ji大限度地丰富了X射线衍射仪的使用场景,扩大了使用范围,该系统可分别实现“微量、高压、高温、超低温、单晶测量”等全部要求。
Guinier超高温高精X射线粉末衍射仪运用成像板技术,通过成熟的工艺技术,配合温度调节配件,可对gao高至1772℃的粉末样品进行X射线衍射测量分析。
以下将详细介绍以Guinier Camera G670及高温组件为核心构造的超高温高精X射线粉末衍射仪。
*的成像板技术
由聚酯制成的柔性安装箔上涂有由晶体组成的均匀粉末的发光存储材料(颗粒大小约0.005mm),即由氟化钡和微量二价铕组成的光刺激荧光粉作为发光中心(BaFBr:Eu2+)。
图像存储箔片位于Guinier相机670中,敏感面向内,jing确地对准在半径为90mm的焦圆上。它的曝光方式与以前使用的湿法影印技术相同。之后,在约5秒的时间内,用垂直的线性红色二极管产生的激光束扫描成像板。
由此产生的蓝色光激励发光(PSL)从受X射线照射的区域发出,在扫描过程中由光电倍增管放大,然后记录。初始的模拟信号通过一个16位的A /D转换器转换成数字计数。
通过白色卤素灯,可以在10秒内擦除已储存的图像结构,并支持下一次成像。
除图像存储箔外,670相机的外壳还包括带有光电倍增管和前置放大器的激光记录单元,以及卤素擦除灯。
这款Guinier粉末衍射仪集成了传统的湿法影印技术的高分辨率,及图像板检测技术的高灵敏度。因此,它能够在尽可能短的时间内提供数字粉末衍射图,然后可以通过Rietveld分析或类似的方法进一步处理。
所提供的测量软件在MS-Windows下运行,并将多可达20001个计数点的衍射图文件存储成各类标准文件格式。
高温组件
Capillary Heater Device 670.3
这种U型陶瓷加热叉可以将样品加热到900℃,加热炉和毛细管试样架被一个圆柱形的盖普敦箔片保护起来,防止空气渗入。
传热过程*是“黑体”或“灰体”辐射,而非直接接触或气体对流传热。在这一过程中,温度是由位于旋转毛细管试样架上方的Pt-10Rh-Pt热敏元件测量的。
Diode Laser Furnace 670.31
该加热器由一个连续的高性能二极管激光器(30W)供电。它由特制的圆柱透镜,以毛细管试样架为焦点发射近红外波段的窄带光。
它的线焦点是0.3 x 10mm的横断面,可*适配毛细管试样架中心。 样品粉末与Pt粉末按约1:1的比例混合。然后插入毛细管试样架。
使用Pt粉的两个原因:
1. 它吸收红外激光辐射,从而加热、并将热能传递给周围的样品晶体。
2. 铂粒子的立方晶格各向同性膨胀,使它的X射线衍射线向更小的温度相关的布拉格衍射角偏转。
Controller Unit for 670.31
因为对应的函数已知,从铂峰的位置即可确定样品的温度,精度达到±30K。由于石英质地的毛细管试样架在1500℃左右开始失去刚性,它们只能在此温度下短期使用。 用陶瓷毛细管可以达到更高的温度,上限为1772℃(铂的熔点)。
二极管激光炉670.31具有RS232接口的可调电源和闭环水冷却系统。激光器的输出和温度是由激光二极管的电源控制的。水冷却系统配备了一个冷却压缩机以及相应的安全措施。也可选择使用商用高温计进行温度测量。
样品装填工具
Capillary Boy 670.21
填充毛细管试样架曾经是一项费时费力的工作。有了Capillary Boy,将十分方便。
将毛细管试样架安装在振荡器上,震动使粉末轻轻落下。只需转动一个旋钮,您就可以调节振荡器的频率,以配合每一个微管样品槽/粉末组合的需要。这将使平均制样时间减少到1-2分钟,具体情况视粉末而定。
※轻松装样
※有效降低样品槽损坏率 ※减少每次分析的成本
※每装样一次可节省15分钟
G670的主要技术参数:
计数点(max.):20001
2-Theta范围 (max.) :100°
2-Theta 步长:0.005°
A/D 分辨率:16 Bit
动态范围(multi-scan):~200000 counts
读出时间:<5 sec
擦除时间:10 sec
焦圆半径:90 mm.
硬件要求
X射线光源:0.4*8 mm2垂直细线焦点
台面以上横梁高度:~275mm
桌面面积:~600*500mm2
19”机架,3个高度单位
结语
该系统以Guinier高分辨率相机与高温组件为主要核心,通过在此基础上搭建的系统,以响应客户对高温条件下粉末试样进行高精度测量的需求。
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