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低温环境XRD到底是什么?

点击次数:107 发布时间:2021-10-11
  低温环境XRD已成为了解温度、气氛或压力对材料影响不可或缺的技术。除了与研究相关外,这些知识对于优化技术流程和进行工业质量控制也至关重要。通过实时监测样品在不同温度条件下的结晶情况,分析其衍射图谱可以得到不同温度条件下的半峰宽、强度、晶面间距以及晶粒尺寸等信息,从而研究样品的相变、结晶度变化规律。
  低温环境XRD采用环境降温的方式,温度探头测试的为内层密封罩内低温惰性气体的温度,当腔体内温度达到平衡后,样品表面的温度近似与腔体内温度相等,故此时监测的温度为样品表面温度,测试的图谱为该温度下样品相变的真实反映,能够大大提高实验的准确性,此项功能开发后的温度测试范围为100-298K。
  原位低温测试装置包括原位低温测试台和位移台支撑部件。低温测试台和位移台为独立模块,二者可快速拆卸、装配,并可准确、重复定位。位移台固定于X射线衍射仪底部平台。位于位移台上的平面可实现准确三维位移功能,从而优化待测样品空间位置。
  什么是XRD衍射。晶体物质基于其周期性受到X射线照射,对X射线的相干散射产生衍射现象,即光束出射时,没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象,这是晶态物质的现象。晶体具有周期性、长程的有序结构,其X射线衍射图谱是晶体微结构的一种物理意义上的转换,包含了晶体结构的全部信息。
  低温环境XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶体的对称性、组成元素或基团存在差异,则他们的衍射谱图在衍射峰数目、衍射峰位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就会表现出一定的差异。因此,通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算,可以完成样品物相组成的定量分析;通过Rietveld拟合还能够测定材料中晶粒尺寸、晶胞参数、应变畸化(材料的织构)等等,应用面十分普遍、广泛。
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