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低温环境XRD的操作经验分享

更新时间:2024-02-15      点击次数:301
  低温环境XRD(X-ray diffraction,简称XRD)是用于研究材料的结构、晶体学和晶格参数的非常有效的技术。常规的XRD实验通常是在室温下进行的,但某些材料在低温条件下会表现出特殊的物理和化学性质。
 
  低温环境XRD使用的仪器与常规XRD类似,主要由X射线源、样品支撑台、样品旋转台、X射线探测器和数据记录系统等组成。但与常规XRD不同的是,使用了特殊的低温装置,如制冷剂(如液氮或制冷机)来降低样品的温度。
 
  在实验中,样品的温度是一个关键参数。通过将样品的温度降低到低温环境下,我们可以观察到难以在常温下观察到的物理和化学性质。例如,一些材料在低温下可能会产生新的晶体相变或者结构变化,可以用于研究这些变化的机制和性质。此外,低温环境下,一些晶体的热运动会降低甚至消失,从而使得X射线衍射的分辨率更高,可以更准确地确定晶格参数。
 
  在进行实验时,需要注意的是样品的制备和装载。通常情况下,样品是以粉末或者片状形式制备的,然后通过特殊的夹持装置将其固定在样品支撑台上。在低温实验中,为了保持样品的低温状态,通常会采用制冷剂将样品冷却,然后通过样品旋转台实现360度旋转,以获得衍射数据。
 
  使用低温环境XRD的一般步骤如下:
 
  1.准备样品:选择适当的样品,并将其制备成合适的形态,例如粉末、薄膜或晶体。
 
  2.调节低温环境:使用合适的冷却装置,如液氮罐、冷却气体或制冷机,将样品冷却到所需的低温。
 
  3.调节X射线仪器:根据样品的要求,调节X射线仪器的参数,例如X射线管电压和电流、滤波器和接收器的角度等。
 
  4.放置样品:将冷却好的样品放置在X射线仪器的样品台上,并调整位置和角度,使其与X射线束垂直。
 
  5.开始测量:通过控制软件启动测量程序,获取X射线衍射数据。
低温环境XRD

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