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超高压XRD实验时对样品制备的要求

点击次数:88 发布时间:2020-10-25
   超高压XRD运用成像板技术,通过成熟的工艺技术,配合高压系统Diamond Anvil Cell Holder 670.5,通过金刚石对顶砧加压,可实现在高达70GPa的压力条件下研究粉末样品(可扩展至120GPa)。
  超高压XRD实验时对样品制备有哪些要求?
  1.金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面,面积不小于10·10毫米,如果面积太小可以用几块粘贴一起。
  2.对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。
  3.对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求样品不能简单粗磨,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。
  4.粉末样品要求在3克左右,如果太少也需5毫克。
  5.样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。
  6.对于使用的、购买的各种原料一定要进行鉴定,如材料分子式,晶型,结晶度,粒度等。以免用错原料。
  7.对于不同基体的薄膜样品,要了解检验确定基片的取向,X射线测量的膜厚度约20个钠米。
  8.对于纤维样品的测试应该提出测试纤维的照射方向,是平行照射还是垂直照射,因为取向不同衍射强度也不相同。
  9.对于焊接材料,如断口、焊缝表面的衍射分析,要求断口相对平整,提供断口所含元素。如果一个断口照射面积小则可用两个或三个断口拼起来。
  10.为保证对实验样品有一个好的实验结果,对于特殊的样品可提出衍射实验方案。
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