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扫描电镜分析制样时产生的影响因素

点击次数:166 发布时间:2020-09-11
   扫描电镜主要由电子光学系统、信号探测处理和显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统七大系统组成而成。利用扫描电镜分析样品时,首先要排除外界的干扰去除假象,尽量减少这些不利因素的影响,使分析结果更准确。
  制样时产生的影响因素分析:
  1.样品制备
  样品的制备是能否得到重要信息的关键,若使用不正确的制样程序,不仅会得不到清晰的图像,而且有可能得到假象,即观察到的图像并不是真正的样品内部状态或主要成分,所以试样制备方法的选择对于热加工、热处理等工艺问题或后续加工过程存在的缺陷,具有重要意义。
  对于常规试样的尺寸要尽量小,电子束扫描的线度一般不会超过5mm,大试样还会有较多气体放出,影响真空,产生污染。样品要求平整,样品越平整,对分析结果的影响就越小。样品的导电性也会影响扫描电镜图片质量和能谱分析结果,样品表面充电,使电子束难以准确打到要分析的部位,造成偏离。因此,镶嵌的样品要做电镜,需去除镶嵌后分析。断口样品可直接分析,只要尺寸合适,不需要特别制备,但要保持断口新鲜,不能有锈迹、油污等污染物。如不能及时分析,需要将断口包好放于干燥器皿中存放,以备检测。
  2.试样磨制影响
  在扫描电镜前有时会先对裂纹样品进行高倍金相检验,由于经过磨样,磨制过程中砂轮、砂纸颗粒及研磨辅料等会残留在裂纹内,不易清除。如用超声波清洗,超声波的分散作用会把样品上的污染物聚集到裂纹处,影响样品分析,因此要区分开残留物和夹杂物,正确的分析缺陷产生原因。对于存在裂纹的样品,如果样品的尺寸允许,制成断口样进行电镜分析。
  3.生产工艺影响
  对扫描电镜检测,机械零部件在生产的每个环节都有不确定因素影响。首先要了解生产工艺过程,如拉拔过程的磷皂化膜、镦锻、机加工工序等使用的冷却液,热处理淬火冷却介质等等,它们的成分会影响缺陷样品的分析结果。
  4.取样标记影响
  大多数取料时,为标识清楚会用白色或黑色油性记号笔做标记,标记如标识到缺陷面上,超声波清洗很难彻底清洗干净,如对记号笔的成分不了解,可能会使分析人员做出错误的判断。这要求取样者在取样时注意保持样品原状,不破环样品的观察面,便于分析,现场用白色记号笔的成分以氧化硅和氧化镁为主,黑色油性记号笔的成分主要以碳为主,并含有少量的锌元素。当分析发现有此类元素时,要特别予以注意和区分。
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